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賽默飛世爾離子色譜-ICS系列儀器使用問(wèn)題
  • 發(fā)布日期:2023-05-15      瀏覽次數(shù):1363
    • 上海希言科學(xué)儀器有限公司代理經(jīng)銷賽默飛世爾離子色譜ICS系列耗材配件產(chǎn)品,主要有離子色譜陰離子抑制器(088666、082540、SP6949),

      淋洗液發(fā)生罐(074532、074535、075778),樣品瓶(038141、038008、038009、038142),色譜柱(052960/052962/062885/062887/064141/064139/046073/046074)等產(chǎn)品

      問(wèn)題描述可能原因解決方案
      壓力升高1. 系統(tǒng)堵塞,色譜柱堵塞1. 進(jìn)樣前必須過(guò)濾,并且在前處理的最后一步過(guò)濾。
      2. 溫度太低2. 保持室溫20度以上,最好使用柱溫箱
      樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機(jī)溶劑。DMSO過(guò)高會(huì)損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機(jī)溶劑的部分是樣品主成分,而待測(cè)的離子是溶于水的。先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進(jìn)樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機(jī)溶劑,但建議適當(dāng)稀釋,以免有機(jī)溶劑峰太高干擾檢測(cè)。
      色譜柱柱效下降,峰形變差樣品含有機(jī)物、過(guò)渡金屬、重金屬,污染柱子清洗色譜柱,具體參考色譜柱使用說(shuō)明書。用RP柱除有機(jī)物、疏水性物質(zhì),鈉柱除過(guò)渡金屬、重金屬,氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì),可用乙腈沉降蛋白再過(guò)RP柱。
      過(guò)前處理小柱后回收率差1.未棄去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);參考o(jì)nguard柱的說(shuō)明書
      2.樣品中氯離子含量較高,測(cè)試樣品中的亞硝酸鹽,過(guò)銀柱后亞硝酸鹽回收率很低樣品中的高濃度氯離子與銀柱生成沉淀,會(huì)吸附亞硝酸鹽。建議客戶先將樣品稀釋,氯離子濃度降到100ppm以下再過(guò)銀柱,可以減小銀柱對(duì)亞硝酸根的吸附,銀柱后需接鈉柱。
      過(guò)銀柱后樣品溶液變渾濁過(guò)銀柱后沒(méi)過(guò)濾過(guò)銀柱后可能有氯化銀沉淀出來(lái),樣品在過(guò)銀柱、鈉柱之后,過(guò)濾進(jìn)行樣
      峰形不對(duì),峰面積偏大或偏小樣品基體和標(biāo)樣基體不匹配pH值樣品建議樣品和標(biāo)樣都使用流動(dòng)相稀釋;離子不能使用光譜的酸化過(guò)的標(biāo)樣
      平頭峰色譜柱過(guò)載多倍稀釋測(cè)高含量離子,低倍稀釋測(cè)低含量離子,如氯含量很高測(cè)亞硝酸鹽、硝酸鹽可低倍稀釋后過(guò)銀柱、鈉柱再檢測(cè)。
      甲酸乙酸和氟分不開(kāi)色譜柱不合適,碳酸鹽柱子分不開(kāi)。換氫氧根體系色譜柱,加配淋洗液發(fā)生裝置,具體請(qǐng)咨詢賽默飛工程師。
      硫離子無(wú)響應(yīng)電導(dǎo)響應(yīng)非常弱,安培檢測(cè)器檢測(cè)。使用安培系統(tǒng)檢測(cè)
      分析時(shí)間長(zhǎng),峰拖尾等度淋洗拖尾梯度淋洗,改善峰形,縮短分析時(shí)間。
      鬼峰1.閥里面有殘留1.切換進(jìn)樣閥,用高濃度甲基磺酸沖洗再進(jìn)空白。
      2.淋洗液有污染2.更換新的淋洗液
      3.上一針樣品溶液有殘留3.延長(zhǎng)分析時(shí)間,確保樣品中的離子都能被沖洗出來(lái)
      碘離子不出峰,其他正常。淋洗液濃度不夠,分析時(shí)間不夠,碘離子尚未出峰延長(zhǎng)分析時(shí)間或者加大淋洗液濃度。
      標(biāo)樣正常,樣品進(jìn)樣后基線為負(fù)值樣品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有機(jī)物污染了抑制器換外接水模式平衡一段時(shí)間再進(jìn)樣。
      背景值高1.淋洗液污染1.重新配制淋洗液
      2.抑制器電流設(shè)置錯(cuò)誤2.計(jì)算并改正電流值
      3.抑制器污染、鈍化、損壞3.清洗抑制器或者更換新的抑制器
      4.CR-ATC污染4.清洗CR-ATC
      壓力波動(dòng)大1.系統(tǒng)有氣泡1.排氣泡
      2.泵頭泄露2.更換密封圈/柱塞桿
      3.單向閥堵塞3.超聲清洗單向閥
      4.淋洗液瓶過(guò)濾頭堵塞4.更換過(guò)濾頭
      線性不好1.進(jìn)樣順利從高到低1.進(jìn)樣順序進(jìn)行調(diào)整,從低濃度到高濃度進(jìn)樣,不要跳著進(jìn)樣
      2.進(jìn)樣器的注射器里有氣泡2.做樣前檢查Syringe里面是否有氣泡,如有氣泡執(zhí)行灌注注射器,清洗完畢后點(diǎn)擊回到進(jìn)樣位置按鈕
      3.標(biāo)樣配置有問(wèn)題3.重新配置標(biāo)樣,重新進(jìn)樣,每個(gè)濃度平行進(jìn)2針
      4.積分參數(shù)設(shè)置不合理,尤其是銨根、有機(jī)胺等弱解離離子用線性方程。4.確認(rèn)積分設(shè)置是否合適,有機(jī)胺和銨根用二次拋物線方程。
      客戶不知道CS12A及CS5A有何區(qū)別
      參考色譜柱說(shuō)明書,常見(jiàn)堿金屬、堿土金屬用CS12A,過(guò)渡金屬可用CS5A。
      柱容量與標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、方法檢出限等術(shù)語(yǔ)的意義和差異。
      參考色譜柱參數(shù)。標(biāo)曲線性范圍意味著在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi),能實(shí)現(xiàn)標(biāo)曲的線性,方法檢出限簡(jiǎn)單的算法一般是按性噪比等于3時(shí)的響應(yīng)來(lái)計(jì)算的。性噪比可在數(shù)據(jù)處理或報(bào)告中調(diào)取。
      離子色譜能否測(cè)試碳酸根離子
      可以用AS18柱,測(cè)試超過(guò)100ppm的碳酸根。濃度太低時(shí),會(huì)受到空氣中二氧化碳的影響,準(zhǔn)確度差
      序列審計(jì)追蹤功能
      序列右鍵有數(shù)據(jù)審計(jì)追蹤功能
      CM7.2軟件中色譜峰的起始位置是通過(guò)什么參數(shù)確認(rèn)的,如何垂直切開(kāi)。
      CM7.2由cobra自動(dòng)運(yùn)行計(jì)算,可通過(guò)前沿靈敏度因子參數(shù)來(lái)調(diào)整積分起始位置。可使用SmartPeaks工具設(shè)置垂線或谷對(duì)谷積分。
      有手動(dòng)積分?jǐn)?shù)據(jù)不積分
      取消手動(dòng)積分才能自動(dòng)積分
      不知道軟件中校準(zhǔn)曲線參數(shù)里的curve的意義
      拋物線方程中X平方的系數(shù)。
      前處理柱不會(huì)活化
      RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)
      Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化條件請(qǐng)參考OnGurd小柱的使用說(shuō)明。
      如何更換陰陽(yáng)離子系統(tǒng)
      參閱陰陽(yáng)離子系統(tǒng)互換視頻
      色譜柱污染,比如峰拖尾、分離度變差、保留時(shí)間提前1. 低價(jià)態(tài)親水離子污染1. 用10倍濃度的淋洗液清洗
      2. 金屬離子污染2. 用100mM草酸清洗
      3. 非極性有機(jī)物污染3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作為清洗溶液
      樣品中含有大量蛋白質(zhì),是否可以進(jìn)離子色譜分析不可以,蛋白質(zhì)會(huì)污染離子色譜柱用乙腈或其他試劑沉淀蛋白,離心后取上清液過(guò)RP柱
      磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根是否可以分開(kāi)
      這三個(gè)離子是同一個(gè)色譜峰
      樣品中含有大量有機(jī)物,是否可以直接進(jìn)IC分析不可以,有機(jī)物會(huì)污染色譜柱用前處理小柱RP柱或C18柱去除有機(jī)物,或者氧氮燃燒法去除有機(jī)物
      海水中高濃度的氯離子影響亞硝酸根和硝酸根檢測(cè)氯離子濃度太高用Ag+Na柱去除高濃度的氯離子基體
      樣品中的碳酸根影響其他離子檢測(cè)碳酸根干擾購(gòu)買CRD200(氫氧根體系)或者CRD300(碳酸根體系)脫除碳酸根的干擾
      測(cè)試亞硫酸鹽和硫酸根離子,用哪根色譜柱
      碳酸根體系,用AS9-HC或者AS14.氫氧根體系,用AS18
      檢測(cè)亞硫酸鹽和硫酸鹽,怎樣防止亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽
      樣品溶液中加入約0.1%的甲醛
      檢測(cè)陽(yáng)離子,標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)定性差,離子濃度逐漸升高
      配制陽(yáng)離子,不能用玻璃瓶配制和保存,一定用塑料瓶,因玻璃瓶會(huì)有金屬離子溶出

       


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